Traducido por Claribel Acevedo, Victoria L. Calero-DdelC y Carlos Rinaldi.
Procedimiento de A. K. Bentley, M. Farhoud, A. B. Ellis, G. C. Lisensky, Anne-Marie Nickel, y W. C. Crone,
"Template Synthesis and Magnetic Manipulation of Nickel Nanowires,"
Journal of Chemical Education, 82,
765-768 (2005).
Una manera sencilla de sintetizar
nanocables es utilizando un molde. En este experimento, los nanocables de
níquel crecen en el interior de los poros de una membrana de alúmina,
que luego es removida para obtener los nanocables de níquel.
Las membranas nanoporosas fueron diseñadas para aplicaciones
médicas, incluyendo filtración de virus, separación de muestras
y fabricación de liposomas (http://www.whatman.com).
El proceso de manufactura de estas membranas consiste en aplicar un potencial
eléctrico alto a una pieza de aluminio sumergida en un ácido. El aluminio
se oxida para convertirse en alúmina (Al2O3) y de esta
forma se crean los poros en la membrana. El tamaño de los poros depende del
potencial que se aplique.
Evite el contacto con o la inhalación de níquel o soluciones de níquel.
Obtener un filtro Anodisc de 0.02 micrómetros. Estos discos de cerámica
son muy frágiles y un anillo de polipropileno les sirve de soporte. Remover
la membrana de alúmina del empaque utilizando las pinzas. Asegurarse de
sujetar la membrana por el anillo de polipropileno para evitar que ésta
se quiebre. Cubrir por completo el lado superior de la membrana (lado
con el anillo de polipropileno más ancho) con un material conductor (vea
las opciones en el siguiente paso).
Una opción es cubrir la membrana con la aleación de GaIn utilizando
el aplicador con punta de algodón. El lado cubierto lucirá brillante,
mientras que el lado opuesto permanecerá opaco. Aunque es muy importante
cubrir la superficie por completo para prevenir escapes, sólo es necesario
sumergir el aplicador en GaIn una vez. La capa de GaIn puede ser bastante
delgada. Para asegurarse que la membrana quedó completamente cubierta,
observar el lado no cubierto y verificar que el mismo esté totalmente
opaco.
Otra opción es utilizar la técnica de "sputtering" con plata
para cubrir la superficie. Las condiciones utilizadas son 50 militorr
de argón y 45 miliamperes de corriente por tres deposiciones de 150 segundos.
Para asegurarse que la membrana quedó completamente cubierta, observar
el lado no cubierto y verificar que el mismo esté totalmente opaco.
Colocar la membrana en el centro de la placa de cobre con el
lado cubierto en contacto con la placa. Sostener la membrana utilizando
la cinta aislante. Cubrir el resto de la placa con la cinta aislante
para evitar que quede en contacto con la solución de níquel.
Colocar la placa de cobre y el alambre de níquel dentro
del beaker de 50 mL. Conectar el lado negativo del sujetador con
la batería AA a la placa de cobre y el lado positivo al alambre
de níquel. Añadir la solución de níquel
para recubrimiento al beaker hasta cubrir la membrana. Dejar en
solución por 10-50 minutos para permitir el proceso de electrodeposición
de níquel. A mayor tiempo de electrodeposición, mayor
será la longitud de los cables.
Desconectar la batería y remover la placa de cobre de la solución.
La solución de níquel puede ser reutilizada. ¿Por
qué la concentración de la solución de níquel
no cambia durante la electrolisis?
Lavar el electrodo con agua.
Sumergir el electrodo en acetona para remover la cinta aislante. Esto
tomará varios minutos. (La segunda película representa un
tiempo actual de 15 minutos).
Remover la membrana de la placa de cobre y transferirla a la lámina
de vidrio con el lado cubierto con GaIn hacia arriba.
En una campana de extracción, utilizar ácido nítrico
y el aplicador de algodón para remover la capa de GaIn. Moje el
aplicador de algodón con agua antes de descartarlo.
Lavar con agua.
Colocar el disco en 5 mL de NaOH 6 M por 10 minutos para disolver
la membrana. Descartar el anillo de polipropileno.
Colocar el beaker junto a un imán. Los nanocables de níquel
serán atraídos hacia el imán. Remover la solución
de NaOH. Lavar los nanocables con agua. Colocar el imán junto al
beaker para separar los nanocables del agua. Remover el agua. Repetir
el proceso de lavado varias veces. Adicionar agua para suspender los nanocables
y transferir a un vial para almacenar. Mantener los nanocables en solución.
Materiales
Membranas de alúmina (Whatman Anodisc) con soportes de polipropileno
con un tamaño de poro de 0.02 micrómetros. (No disponibles directamente
de Whatman): Fisher Scientific (#09-926-34), VWR Internacional (#28138-067)
GaIn Eutectic: Aldrich (49542-5)
Solución de níquel para recubrimiento: 300g/L NiSO4.6H2O, 45g/L de H3BO3
y NiCl2.6H2O. "Watts Ni Pure," (#130859), Technic Inc.,1 Spectacle
St, Cranston, Rhode Island 02910 Tel: 401-781-6100, Fax: 401-781-2890, Correo electrónico: info@technic.com
Cable de níquel: VWR Internacional (#AA41361-G6), Alfa Aesar 1 mm diameter x 10 m long.
PRECAUCION: Evite el contacto físico (especialmente inhalación)
con níquel y soluciones de níquel ya que el mismo es un
material irritante y carcinógeno.
Lámina de cobre, 0.032 pulgadas des espesor, 12" x 12", McMaster-Carr (#9801K11) http://www.mcmaster.com
Cables con caimanes: Mouser (#13AC012)
http://www.mouser.com.
Esta película muestra cómo se preparan los sujetadores de baterías
AA. Cortar el cable con caimanes a la mitad en cada extremo. Remover una
porción del material aislante. Utilizar un cautín para conectar
los cables al sujetador de baterías.
Propiedades
Nanocables de níquel vistos a través de un microscopio óptico
(20x) mientras un imán se mueve hacia adelante y hacia atrás desde la
parte delantera hacia la parte lateral del microscopio. Los nanocables
giran para alinearse con el campo magnético. La escala representa 100
micrómetros.
Nanocables de níquel vistos a través de un microscopio óptico
(20x) mientras un imán rota a un lado. Los nanocables giran para alinearse
con el campo magnético. La escala representa 100 micrómetros.
Nanocables de níquel suspendidos en agua y controlados por
un campo magnético.
