_symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c _cell_length_a 21.2114(10) _cell_length_b 10.9132(11) _cell_length_c 20.5111(10) _cell_angle_beta 116.631(6) _cell_volume 4244.3(5) _cell_formula_units_Z 4 _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _refine_ls_number_reflns 4338 _refine_ls_number_parameters 641 _refine_ls_number_restraints 13 _refine_ls_R_factor_all 0.0692 _refine_ls_R_factor_gt 0.0396 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0840 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0787 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.889 _refine_ls_restrained_S_all 0.897 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.29927(3) 0.36833(10) 0.38318(2) 0.0233(3) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 0.15832(3) 0.50636(11) 0.39532(3) 0.0285(4) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.07131(6) 0.1688(2) 0.10591(6) 0.0446(8) Uani 1 1 d D . . Cl2 Cl 0.43240(9) 0.7532(3) 0.65331(10) 0.0689(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.23833(11) 0.5095(4) 0.35584(12) 0.0251(15) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.09010(18) 0.5004(6) 0.4482(2) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5583(2) 0.8933(8) 0.3570(3) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.05011(16) 0.0601(6) 0.12964(17) 0.055(2) Uani 1 1 d . A . O12 O 0.1227(3) 0.1379(9) 0.0812(4) 0.046(4) Uani 0.623(14) 1 d P A 1 O13 O 0.0997(5) 0.2447(12) 0.1627(4) 0.083(6) Uani 0.623(14) 1 d P A 1 O14 O 0.0113(3) 0.2233(11) 0.0497(5) 0.069(5) Uani 0.623(14) 1 d P A 1 O12B O 0.1438(5) 0.180(2) 0.1423(10) 0.101(11) Uani 0.377(14) 1 d P A 2 O13B O 0.0529(14) 0.262(3) 0.1417(17) 0.254(17) Uani 0.377(14) 1 d PDU A 2 O14B O 0.0450(15) 0.167(2) 0.0310(5) 0.148(16) Uani 0.377(14) 1 d P A 2 O31 O 0.4467(6) 0.6687(19) 0.7112(4) 0.188(10) Uani 0.636(7) 1 d P B 2 O32 O 0.4052(5) 0.8602(17) 0.6752(4) 0.080(6) Uani 0.636(7) 1 d P B 2 O33 O 0.3705(3) 0.6997(10) 0.5893(3) 0.061(4) Uani 0.636(7) 1 d P B 2 O34 O 0.4862(4) 0.767(2) 0.6399(6) 0.119(9) Uani 0.636(7) 1 d P B 2 O41 O 0.22093(12) 0.2499(5) 0.34576(13) 0.0346(17) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.12992(14) 0.3248(6) 0.35856(16) 0.0413(19) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.32573(12) 0.3583(5) 0.48719(11) 0.0335(16) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.24105(13) 0.4608(5) 0.50002(13) 0.0328(18) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.4338(8) 0.850(3) 0.5955(7) 0.139(16) Uani 0.364(7) 1 d P B 3 O52 O 0.5051(6) 0.793(2) 0.7247(7) 0.109(12) Uani 0.364(7) 1 d P B 3 O53 O 0.3873(10) 0.754(3) 0.6678(14) 0.128(15) Uani 0.364(7) 1 d P B 3 O54 O 0.4593(10) 0.647(3) 0.6354(7) 0.086(8) Uani 0.364(7) 1 d PU B 3 N1 N 0.30515(15) 0.3704(6) 0.27941(15) 0.0226(19) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.17363(14) 0.7171(5) 0.40948(13) 0.0194(17) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.35648(15) 0.2043(6) 0.38602(17) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.38559(13) 0.4917(5) 0.40633(14) 0.0251(18) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.08356(15) 0.5823(7) 0.28613(19) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.23959(16) 0.6049(7) 0.31167(19) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.24265(17) 0.5717(7) 0.24550(19) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.24131(18) 0.6686(8) 0.20039(19) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.2441 0.6503 0.1565 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.23618(19) 0.7878(8) 0.2165(2) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.23424(17) 0.8159(7) 0.28171(18) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.2316 0.8991 0.2940 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.23613(17) 0.7227(7) 0.32943(18) 0.0182(19) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.2295(2) 0.8925(8) 0.1631(2) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.2667 0.8842 0.1474 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.2344 0.9716 0.1876 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.1833 0.8881 0.1205 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.24327(18) 0.4421(7) 0.22525(18) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2436 0.4386 0.1772 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1992 0.4025 0.2200 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.23693(17) 0.7574(6) 0.40143(16) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2794 0.7213 0.4416 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.2410 0.8476 0.4068 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3016(2) 0.2426(9) 0.2564(2) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.3186 0.2361 0.2188 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.2521 0.2141 0.2347 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3460(2) 0.1629(8) 0.3203(2) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.3704(2) 0.0503(10) 0.3119(3) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.3657 0.0253 0.2656 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.4020(2) -0.0264(9) 0.3718(3) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.4179 -0.1058 0.3671 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.4098(2) 0.0160(10) 0.4389(3) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.4313 -0.0342 0.4811 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3866(2) 0.1287(9) 0.4436(2) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.3916 0.1561 0.4897 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.37294(18) 0.4260(7) 0.28899(19) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.3649 0.4704 0.2438 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.4073 0.3597 0.2962 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.40389(18) 0.5127(7) 0.35203(18) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.4514(2) 0.5990(8) 0.3572(2) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.4645 0.6087 0.3189 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.48108(19) 0.6737(8) 0.4181(2) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.5139 0.7357 0.4219 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.46165(19) 0.6555(7) 0.47350(19) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.4817 0.7038 0.5166 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.41379(18) 0.5681(7) 0.46516(19) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.3989 0.5591 0.5022 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.10813(17) 0.7730(7) 0.35275(17) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.1174 0.8594 0.3450 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.0710 0.7721 0.3695 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.08223(18) 0.7026(8) 0.2806(2) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.05748(18) 0.7664(7) 0.21519(19) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.0552 0.8534 0.2132 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.0362(2) 0.6948(10) 0.1524(3) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.0193 0.7337 0.1062 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.0394(2) 0.5695(9) 0.1564(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.0257 0.5214 0.1136 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.06292(17) 0.5147(7) 0.2237(2) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.0648 0.4278 0.2269 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.1838(2) 0.7539(8) 0.48447(19) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.1447 0.7182 0.4920 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.2280 0.7155 0.5206 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.1873(2) 0.8844(7) 0.50102(18) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.2498(2) 0.9529(8) 0.5238(2) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.2918 0.9121 0.5304 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.2523(2) 1.0749(9) 0.5365(2) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.2953 1.1181 0.5507 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.1927(2) 1.1373(8) 0.52911(18) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.1942 1.2231 0.5375 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.1310(2) 1.0722(8) 0.5093(2) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.0898 1.1132 0.5050 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.1286(2) 0.9478(8) 0.4955(2) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.0856 0.9048 0.4819 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.1597(2) 0.2394(8) 0.34244(19) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.1246(2) 0.1192(9) 0.3197(2) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.1384 0.0664 0.3626 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.1388 0.0808 0.2851 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H42C H 0.0733 0.1305 0.2963 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.2983(2) 0.4066(7) 0.52577(19) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.3414(2) 0.3966(8) 0.60684(17) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.3806 0.4551 0.6232 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.3601 0.3132 0.6194 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H44C H 0.3116 0.4150 0.6309 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H1O2 H 0.054(2) 0.486(8) 0.425(2) 0.050(18) Uiso 1 1 d . . . H2O2 H 0.0844(16) 0.439(6) 0.4845(18) 0.021(11) Uiso 1 1 d . . . H1O3 H 0.518(3) 0.897(10) 0.306(3) 0.102 Uiso 1 1 d . . . H2O3 H 0.542(3) 0.958(13) 0.386(3) 0.102 Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0265(3) 0.0190(10) 0.0259(3) -0.0024(3) 0.0132(2) 0.0006(3) Mn1 0.0298(3) 0.0224(12) 0.0387(3) 0.0024(4) 0.0202(3) 0.0039(3) Cl1 0.0402(7) 0.042(3) 0.0511(7) 0.0023(9) 0.0196(6) -0.0076(8) Cl2 0.0645(12) 0.055(4) 0.0805(11) -0.0165(14) 0.0261(9) 0.0125(11) O1 0.0215(13) 0.030(5) 0.0264(12) 0.0007(17) 0.0134(10) 0.0043(15) O2 0.042(2) 0.044(7) 0.078(2) 0.005(3) 0.040(2) 0.006(2) O3 0.072(3) 0.073(11) 0.105(3) 0.023(4) 0.035(2) -0.003(3) O11 0.061(2) 0.044(9) 0.063(2) 0.022(3) 0.0319(17) -0.019(2) O12 0.046(4) 0.049(11) 0.064(5) -0.004(4) 0.044(4) 0.000(3) O13 0.117(8) 0.09(2) 0.082(5) -0.044(6) 0.078(5) -0.025(7) O14 0.024(3) 0.097(14) 0.081(6) 0.026(6) 0.018(3) 0.009(4) O12B 0.040(6) 0.09(3) 0.143(17) 0.009(14) 0.012(7) -0.028(8) O13B 0.224(18) 0.31(3) 0.36(2) -0.031(17) 0.243(18) 0.036(16) O14B 0.34(4) 0.04(3) 0.029(5) -0.017(8) 0.051(12) -0.09(2) O31 0.183(10) 0.20(3) 0.060(5) 0.013(8) -0.053(5) 0.037(13) O32 0.107(6) 0.08(2) 0.058(4) -0.016(6) 0.039(4) 0.049(8) O33 0.051(4) 0.054(13) 0.055(3) -0.008(4) 0.003(3) 0.009(4) O34 0.057(5) 0.16(3) 0.150(8) -0.055(10) 0.053(5) -0.013(7) O41 0.0251(15) 0.035(6) 0.0449(15) -0.0039(19) 0.0166(12) -0.0008(16) O42 0.0445(19) 0.021(7) 0.0678(19) -0.009(2) 0.0330(16) -0.0007(19) O43 0.0337(14) 0.042(6) 0.0266(12) 0.0006(18) 0.0150(11) 0.0078(17) O44 0.0432(17) 0.025(6) 0.0386(14) 0.0076(19) 0.0258(13) 0.0092(19) O51 0.097(11) 0.25(6) 0.101(10) -0.001(15) 0.070(9) 0.024(16) O52 0.077(8) 0.14(4) 0.110(9) -0.054(13) 0.039(7) -0.034(11) O53 0.132(14) 0.09(5) 0.25(2) -0.02(2) 0.160(17) 0.023(17) O54 0.115(11) 0.07(2) 0.075(7) -0.021(10) 0.042(7) 0.030(12) N1 0.0311(19) 0.012(7) 0.0274(16) -0.006(2) 0.0157(14) 0.000(2) N2 0.0299(18) 0.007(6) 0.0251(15) 0.0016(19) 0.0161(14) 0.0044(18) N3 0.0251(18) 0.036(7) 0.0412(18) 0.003(2) 0.0162(15) 0.005(2) N4 0.0196(15) 0.026(6) 0.0276(15) -0.001(2) 0.0089(13) 0.0067(18) N5 0.022(2) 0.029(8) 0.037(2) 0.000(3) 0.0127(15) 0.000(2) C1 0.0138(19) 0.034(8) 0.0221(19) 0.002(3) 0.0081(15) 0.001(2) C2 0.021(2) 0.031(8) 0.0230(19) -0.006(3) 0.0103(16) -0.002(2) C3 0.034(2) 0.036(9) 0.0177(19) -0.001(3) 0.0139(16) 0.000(3) C4 0.038(3) 0.033(9) 0.026(2) -0.003(3) 0.0148(18) -0.001(3) C5 0.033(2) 0.029(8) 0.032(2) -0.003(3) 0.0179(17) 0.002(2) C6 0.024(2) 0.008(7) 0.0247(19) -0.005(3) 0.0128(16) 0.001(2) C7 0.080(3) 0.024(11) 0.040(2) -0.001(3) 0.034(2) -0.005(3) C8 0.027(2) 0.030(8) 0.0204(18) -0.007(2) 0.0085(16) 0.000(2) C9 0.032(2) 0.012(7) 0.0235(17) -0.001(2) 0.0147(16) 0.000(2) C10 0.042(3) 0.053(11) 0.034(2) -0.015(3) 0.017(2) -0.001(3) C11 0.030(2) 0.030(10) 0.047(3) -0.017(3) 0.021(2) 0.001(3) C12 0.050(3) 0.046(11) 0.049(3) -0.009(4) 0.020(2) 0.007(3) C13 0.061(3) 0.031(12) 0.078(4) -0.017(4) 0.027(3) 0.018(4) C14 0.036(3) 0.064(12) 0.055(3) 0.004(4) 0.008(2) 0.012(3) C15 0.025(3) 0.046(10) 0.050(3) -0.003(4) 0.009(2) 0.011(3) C16 0.031(2) 0.039(9) 0.036(2) -0.002(3) 0.0220(18) 0.000(2) C17 0.019(2) 0.047(8) 0.0269(19) 0.005(3) 0.0116(16) 0.004(2) C18 0.035(2) 0.028(9) 0.037(2) 0.008(3) 0.0179(19) 0.005(3) C19 0.031(2) 0.052(10) 0.046(2) 0.013(3) 0.008(2) -0.007(3) C20 0.030(2) 0.026(8) 0.033(2) 0.003(3) 0.0034(18) 0.002(3) C21 0.025(2) 0.031(8) 0.0268(19) -0.004(2) 0.0090(17) 0.005(2) C22 0.028(2) 0.028(8) 0.0326(19) 0.001(3) 0.0157(17) 0.006(2) C23 0.019(2) 0.036(9) 0.036(2) 0.005(3) 0.0108(17) 0.000(2) C24 0.036(2) 0.030(9) 0.039(2) 0.002(3) 0.0094(19) -0.003(3) C25 0.037(3) 0.079(12) 0.030(3) -0.007(4) 0.0021(19) -0.004(4) C26 0.033(3) 0.048(10) 0.037(3) -0.016(4) 0.005(2) -0.001(3) C27 0.022(2) 0.035(8) 0.047(2) -0.012(3) 0.0077(18) -0.004(2) C28 0.040(3) 0.020(9) 0.032(2) 0.004(3) 0.0252(19) 0.005(3) C29 0.035(3) 0.036(9) 0.0162(17) 0.001(2) 0.0139(16) 0.015(3) C30 0.035(3) 0.034(10) 0.028(2) -0.001(3) 0.0169(18) 0.005(3) C31 0.049(3) 0.028(11) 0.033(2) -0.008(3) 0.020(2) -0.006(3) C32 0.058(3) 0.031(10) 0.029(2) -0.010(3) 0.017(2) 0.000(3) C33 0.040(3) 0.027(9) 0.030(2) -0.003(3) 0.0131(19) 0.016(3) C34 0.035(3) 0.019(9) 0.030(2) -0.007(3) 0.0120(18) 0.007(3) C41 0.036(3) 0.031(9) 0.026(2) 0.003(3) 0.014(2) -0.003(3) C42 0.041(3) 0.029(11) 0.052(3) -0.002(3) 0.023(2) -0.007(3) C43 0.035(2) 0.008(8) 0.0321(19) -0.003(2) 0.0169(19) -0.003(2) C44 0.060(3) 0.048(10) 0.029(2) 0.008(3) 0.023(2) 0.014(3)